Традиционные методы алюмотермического производства легирующих материалов на основе редких тугоплавких металлов практически исчерпали возможности повышения качества целевых продуктов, что, в свою очередь, приводит к ограничению областей их применения или дополнительных расходов во время рафинирования расплавов от вредных примесей в процессе выплавки специальных или качественных сталей.

Накопленный опыт получения легирующих элементов методами порошковой металлургии подтверждает перспективность данного направления с позиции качества продуктов и экономической точки зрения. Такие материалы характеризуются уникальным комплексом заданных технологических свойств, что позволяет совершенствовать способы их производства и расширять области использования.

Для получения металлизированного вольфрамового концентрата использовали шеелитовых концентрат состава,%: 66,30 WO3; 24,96 CaO; 2,80 Мо; 1,10 SiO2, 0,25 S; 0,10 Cu; 0,10 MnO; 0,02 As; 0,02 Zn; 0,01 Sn; 0,01 Pb; 0,01 Sb; 0,003 P; влага — 4,30.

Основные технологические параметры процесса предварительного восстановления шеелитового концентрата в виде брикетов:

• температура процесса — 650 …1400 ° С,
• степень восстановления вольфрама из концентрата — 15 … 95,3%.

Примеси в вольфрамовом концентрате составляют,%: 0,32 C; 0,21 S; 0,09 Cu; 0,08 Sn; 0,02 Zn; 0,02 P; 0,01 As; 0,009 Pb; 0,008 Sb.

В дальнейшем осуществляли термическую обработку брикетов при температуре в рабочей камере 1100 ± 10 ° С и давлении 2,66 … 10,64 Па в течение 11 часов. Экспериментами установлено, что наиболее существенным изменяется концентрация олова и цинка, содержание мышьяка снижается примерно в два раза, а содержание свинца и сурьмы — незначительно. На протяжении термической обработки имеет развитие восстановительный процесс вольфрама, что подтверждается снижением содержания углерода и кислорода.

Аналогичные условия термической обработки брикетированного металлизированного вольфрамового концентрата было создано в промышленной электропечи.

Длительность технологического цикла, включая прогревание шихты до заданной температуры и охлаждения целевого продукта по остаточным давлением 2,66 … 7,98 Па в защитной среде третьей камеры до температуры окружающей среды, составляет 39 часов.

Исследования показали, что основное изменение концентрации примесей олова, цинка и мышьяка происходит во время первых четырех часов обработки. Так, содержание олова снижается почти в десять раз, содержание цинка — в пять раз, а мышьяка — в два раза. Содержание свинца и сурьмы незначительно меняется из небольшое его количество в металлизированной концентрате и отсутствие условий для существенного повышения упругости пара в исследуемом среде.

Происходят процессы дополнительного добычи вольфрама из концентрата, о чем свидетельствует снижение содержания углерода в пять раз и кислорода более чем в два раза. При этом следует отметить, что удаление данных примесей происходит не в стехиометрическом соотношении ни по одной из реакций окисления углерода. Примеси оксидов кальция, кремния и марганца препятствуют спеканию металлических частиц вольфрама, и полученный продукт сохраняет свою губчатую строение.

Результаты рафинирования металлизированного вольфрамового концентрата при его обработке в промышленной электропечи практически подтвердили кинетические закономерности удаления примеси легкоплавких элементов и неметаллических примесей и уровень их остаточных концентраций в конечных продуктах соответствует результатам лабораторных исследований с учетом временных показателей прогрева шихты слоя брикетов, переноса массы, диффузии, десорбции , что согласуется с законом Ленгмюра-Кнудсена и балансовым уравнением Фика. В целом, установлены закономерности эффективного рафинирования губчатого вольфрама от цинка, олова, мышьяка (в несколько раз), кислорода и углерода при пониженных концентрациях свинца и сурьмы, а также примесей серы и фосфора. Выявлены кинетические закономерности улучшения качества вольфрама является аналогичными показателей молибдена с его металлизированных концентратов.